Galvanik

Die Ansprüche an die Messtechnik sind so vielfältig wie die Anforderungen an die galvanischen Oberflächen selbst. Mit Messgeräten von Fischer analysieren Sie beispielsweise Beschichtungen aus chemisch Nickel oder aus Cr/Ni/Cu zerstörungsfrei im Fertigungsprozess. Egal ob Mikrohärte-Bestimmung oder Schichtdickenmessung: Verlassen Sie sich auf 60 Jahre Erfahrung für die Qualitätssicherung in der Galvanik.

Galvanik

Application Notes

Phosphor-Gehalt in chemisch Nickel direkt messbar

Bei der stromlosen oder chemischen Abscheidung von Nickel wird bei den üblichen Verfahren Phosphor eingebaut, dessen Konzentration die mechanischen und magnetischen Eigenschaften der Schicht entscheidend beeinflusst. Deshalb ist die messtechnische Erfassung des P-Gehaltes seit Beginn der technischen Einführung von chemisch Ni ein wichtiges Anliegen.

Die in der Galvanotechnik weit verbreitete Röntgenfluoreszenz-Analyse zur Schichtdickenmessung und Schichtanalyse konnte bisher nur indirekt über eine Auswertung des Signals des Grundwerkstoffes Phosphor messen. Man war damit auf Systeme mit einem Substrat aus nur einem schweren Element beschränkt. Dazu war eine Mindestschichtdicke von ca. 4 µm nötig.

Mit den hochauflösenden Silizium-Drift-Detektoren lässt sich das Fluoreszenz-Signal von Phosphor direkt messen, bei korrekt gewählten Anregungsbedingungen.

Abb. 1: Schichtmodell und Schema der Fluoreszenzanregung

Die Informationstiefe ist dabei sehr oberflächennah. Nur die Fluoreszenz-Strahlung der obersten Schicht von weniger als 1 µm fließt in die Auswertung ein. Die Störung der Spektrenauswertung durch Beugungsreflexe kann weitgehend ausgeschlossen werden. Die Messunsicherheit des Phosphor-Gehaltes liegt bei etwa 0,5 Masse-%.

Abb. 2: Fluoreszenzspektren von Nickel/Phosphor-Schichten mit unterschiedlichem Phosphorgehalt, die Intensität des P-K-Peaks bildet die Phosphorkonzentration direkt ab

Da die Dickenmessung einer NiP-Schicht unter anderen Anregungsbedingungen erfolgt als die Bestimmung der P-Konzentration, lassen sich diese beiden Messaufgaben ergänzend zueinander durchführen. Die Rückführbarkeit kann durch den Einsatz entsprechender Kalibrierstandards (mit Grundwerkstoffen Fe, Cu, Al und PCB) gewährleistet werden.

Die Kombination aus modernster Detektor-Technologie (SDD), Mehrfachanregung in verschiedenen Modi und entsprechend leistungsstarker Analyse-Software WinFTM® erlaubt die zuverlässige Messung sowohl der Schichtdicke als auch des Phosphor-Gehaltes einer chemisch Nickel-Schicht, auch bei unterschiedlichsten Grundwerkstoffen. Das Gerät FISCHERSCOPE® X-RAY XDV-SDD vereint alle diese Leistungsmerkmale in sich.

Inline-Messungen an galvanisch beschichteten Bändern

Um die Qualität galvanisch beschichteter Bänder sicherzustellen, müssen bei der Produktion die vorgegebenen Toleranzgrenzen für die Schichtdicken eingehalten werden. Die Schichten werden so dünn wie möglich aufgebracht, um Kosten zu sparen – vor allem beim Einsatz von teuren Materialien. Trotzdem ist ein bestimmter Abstand zwischen der unteren Toleranzgrenze und der nominell aufgebrachten Schichtdicke notwendig, um eine Verletzung der unteren Toleranzgrenze durch Prozessschwankungen zu vermeiden.

Normalerweise werden am Anfang und am Ende des Bandes Streifen manuell entnommen und separat gemessen. Das kostet Zeit, und wenn ein Grenzwert verletzt wird, ist es zu spät, um noch einzugreifen. Der der Produktionsprozess ist abgeschlossen und das Band hat die Produktionslinie schon verlassen.

Inline-Messsysteme – basierend auf der Röntgenfluoreszenz-Methode (RFA) – stellen kontinuierlich Daten über die aufgebrachte Schichtdicke zur Verfügung und erlauben damit eine sofortige Kontrolle des Produktionsprozesses. So kann die nominell aufgebrachte Schichtdicke näher an der unteren Toleranzgrenze gewählt werden, was die Kosten deutlich senkt. Am effektivsten ist das für wertvolle Metalle, aber es zahlt sich auch bei anderen Beschichtungsmaterialien aus. Produkte mit sehr engen Toleranzgrenzen können überhaupt nur dann ohne größeren Ausschuss hergestellt werden, wenn ein solches Messsystem in die Produktionslinie integriert wird, um die tatsächlich aufgebrachte Beschichtung noch im laufenden Prozess zu bestimmen.

Das folgende Beispiel, bei dem eine Goldschicht (Au) von 2-4 µm aufgebracht werden soll, zeigt die Kosteneinsparung einer solchen Inline-Prozesskontrolle: Solange Offline-Messsysteme für die Qualitätskontrolle eingesetzt wurden, musste die nominelle Schichtdicke auf 2,8 µm Au gesetzt werden, um sicherzustellen, dass die untere Toleranzgrenze nicht verletzt wird. Nachdem das Inline-Messsystem FISCHERSCOPE® X-RAY 4000 installiert wurde, konnte die nominale Schichtdicke auf 2,3 µm Au gesenkt werden.

Nur durch die Einsparung von 0,5 µm Goldbeschichtung hat sich die Investition innerhalb eines halben Jahres amortisiert! Zudem wird nun die Produktion zu 100 % dokumentiert und jeder Kunde erhält ein Protokoll, welches die durchgehende Beschichtung innerhalb der vorgegebenen Toleranzen bestätigt.

Abb. 1: Basis-Konfiguration für ein FISCHERSCOPE® X-RAY 4000 mit Messkopf und PC

Mit dem FISCHERSCOPE® X-RAY 4000 können die Produktionskosten durch Reduktion des Materialeinsatzes vor allem bei Edelmetallen deutlich gesenkt werden und es wird weniger Ausschuss produziert. Zudem ist eine vollständige Dokumentation der aufgebrachten Beschichtung möglich und damit eine Rückführbarkeit gemäß des ISO9000 Standards. Für weitere Informationen steht Ihnen Ihr Fischer-Ansprechpartner gerne zu Verfügung.

Messen mit benutzerdefinierten Prüfplänen in der Gestellgalvanik

In der Gestellgalvanik spielt die Qualitätskontrolle eine wichtige Rolle. Enge Toleranzgrenzen und ein hoher Anspruch an eine gleichmäßige Beschichtung aller Teile erfordern die präzise Messung der Schichtdicken nach klar definierten Prüfabläufen. Zudem sollen aus den gewonnenen Messwerten Anhaltspunkte für eine Prozessoptimierung und damit Kostenreduzierung abgeleitet werden.

Galvanische Überzüge müssen verschiedene Kriterien erfüllen: Funktionelle Beschichtungen sollen z. B. einen ausreichenden Korrosionsschutz bieten und benötigen daher eine Mindestdicke bei gleichzeitig niedrigen Kosten, also geringem Materialverbrauch. Dabei soll eine möglichst einheitliche Beschichtung innerhalb der Gestelle, aber auch von Gestell zu Gestell erzielt werden. Das ist sowohl für funktionelle als auch für dekorative Schichten wichtig. Zudem müssen die Beschichtungsprozesse oft innerhalb enger Toleranzvorgaben ablaufen. Um all diese Kriterien systematisch zu überprüfen, muss immer an den gleichen Stellen und nach einem fest vorgegebenen Ablauf gemessen werden, unabhängig davon, wer gerade die Prüfung durchführt. Gleichzeitig müssen eine Vielzahl von Teilen mit möglichst geringem Zeitaufwand geprüft werden.

Abb. 1: Gestell mit frisch galvanisierten Teilen

Eine äußerst effektive Prüfung erreicht man mit dem Einsatz individueller Prüfpläne. Fischer hat dazu die Prüfplansoftware FISCHER DataCenter IP (inspection plan) entwickelt. In Verbindung mit dem Schichtdickenmessgerät DUALSCOPE® FMP100 ist es möglich, benutzerdefinierte Ablaufpläne am PC zu erstellen, die den Anwender am Messgerät wie bei einer exakten Wegbeschreibung bild- und textgestützt durch den Ablauf einer komplexen Messaufgabe führen. Die Messpunkte werden dabei so gesetzt, dass sie gut über das Gestell verteilt sind und kritische Stellen (z. B. Randbereiche) erfassen. Durch den vordefinierten Prüfplan sind die Messpunkte eindeutig identifizierbar. Dabei können eine Vielzahl von kunden- und prozessrelevanten Daten wie Teilebezeichnung, Charge, Auftragsnummer, Warenträgernummer, Gestellnummer etc. mit abgefragt und in ein späteres Protokoll übernommen werden.

Abb. 2: Schichtdickenmessung nach einem definierten Prüfplan mit dem
DUALSCOPE® FMP100 und der Software FISCHER DataCenter IP. a) und b) zeigen Bildschirmdarstellung auf dem Gerät, c) ein Prüfprotokoll

Die aufgenommenen Messwerte werden auf den PC gespielt und dort komfortabel ausgewertet, archiviert und als individueller Prüfbericht ausgedruckt. Dazu stehen umfangreichen Auswerte- und Statistikfunktionen sowie unterstützende grafischen Darstellungen zur Verfügung.

Mit der FISCHER DataCenter IP Software und dem intui­tiv bedienbaren Handgerät DUALSCOPE® FMP100 wird strategisches Messen im Rahmen einer Qualitätskontrolle auch für ungeübte Anwender einfach und verständlich. Durch die strukturierte Messwertaufnahme und die Schritt-für-Schritt Füh­rung durch den gesamten Messablauf wird reprodu­zierbar und mit vergleichbaren Ergeb­nissen an vorgegebenen Stellen gemessen. Der Fehlerfaktor Mensch“ wird minimiert und die Qualität der Messergebnisse erhöht. Für weitere Informationen steht Ihnen Ihr Ansprechpartner von Fischer gerne zur Verfügung.

Analyse des Metallgehalts von galvanischen Bädern

Um galvanische Überzüge mit einer definierten Abscheidungsrate und gleichmäßiger Beschaffen­heit aufzubringen, müssen Galvanikbetriebe die Zusammensetzung ihrer Beschichtungsbäder sehr eng überwachen. Vor allem die in der Schmuckindustrie gerne verwendeten metallischen Beschich­tungen (wie z. B. AuCuCd, AuCuIn, RhRu oder ähnliche) müssen besonders homogen über die gesamte Oberfläche aufgebracht werden, um eine gleichmäßige Farbgebung sicherzustellen.

Die Qualität metallischer Beschichtungen hängt stark von der Zusammensetzung des galvanischen Bads ab, welche konsequent überwacht werden muss. Verglichen mit anderen Methoden ist die Röntgenfluoreszenz-Analyse einfach durchzuführen: Die Probe ist schnell präpariert und als Verbrauchsmaterial werden lediglich kleine Stücke Plastikfolie benötigt, im Gegensatz zu anderen Methoden, die Analysegase wie Argon oder aufbereitetes, reines Wasser einsetzen.

Alle Röntgenfluoreszenz-Geräte von Fischer können optional für die Analyse von Lösungen mit einer Messzelle ausgerüstet werden (Abbildung 1). Zuerst wird die Zelle mit der zu analysierenden Lösung befüllt, dann mit einer dünnen, aber robusten Mylar-Folie bedeckt und mit einem Plastikring verschlossen – alles Bestandteile des Lösungsanalyse-Kits. Verschiedene Zellen sind verfügbar, welche nur im Material der Zellenunterseite variieren. Die Auswahl des geeigneten Zellenmaterials kann die Messung deutlich verbessern. Matrix-Effekte (Cl, SO4, CN,...) in der Lösung können durch die Absorption der Röntgenstrahlung durch das Bodenmaterial der Zelle korrigiert werden (e.g. Mo or Ni).

Abb. 1: Handhabung der Lösungsanalyse-Zelle: zuerst wird die Lösung eingefüllt, dann mit einer Mylar-Folie abgedeckt und mit einem Plastikring verschlossen

Durch die einfache Handhabung können Badanalysen direkt im Produktionsprozess durchgeführt werden, ohne dass dafür speziell qualifiziertes Personal benötigt wird. Die Messergebnisse liegen binnen Minuten vor, was schnelle Reaktionszeiten für eine eventuelle Änderung der Badzusammensetzung bedeutet. Zudem sind die Zellen resistent gegenüber Chemikalien und können wiederverwendet werden. Es sind also keine weiteren laufenden Kosten zu erwarten.

Hochpräzise, schnelle und benutzerfreundliche Röntgenfluoreszenz-Messsysteme von Fischer sind perfekt für die Analyse des Metallgehaltes von galvanischen Bädern geeignet. Ausgerüstet mit der entsprechenden Messzelle zur Lösungsanalyse ermöglichen sie eine erhebliche Zeitersparnis im Vergleich zu anderen Analysemethoden. Für weitere Informationen steht Ihren Ihr Ansprechpartner von Fischer gerne zur Verfügung.